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徐錫麟原定7月8日舉義。這天巡警學(xué)堂舉行畢業(yè)典禮，邀集安徽所有清政府官吏來(lái)參加，趁機(jī)剿滅，宣布起義。

徐錫麟暗中部署，之后去見(jiàn)恩銘。誰(shuí)料，7月8日這天，恩銘已有日程安排，要參加幕僚張次山的母親八旬壽誕。他讓提前到7月6日。徐錫麟暗驚，力言“趕辦不及”。

但學(xué)堂的收支員顧松，當(dāng)場(chǎng)就說(shuō)“一切齊備”。徐錫麟是安徽官場(chǎng)的潛伏者，而顧松則是潛伏在徐錫麟身邊的監(jiān)視者。

無(wú)奈，只好聽(tīng)上司的。畢業(yè)典禮定在7月6日。7月4日這天，到上海聯(lián)絡(luò)的陳伯平和馬宗漢，才趕回安慶。在徐錫麟公館，當(dāng)他們得知后天就要舉義，顯然覺(jué)得這也太倉(cāng)促了。但不起義，機(jī)會(huì)不再來(lái)。只能與徐錫麟生死與共了。

是夜，三人反復(fù)密商，由陳伯平執(zhí)筆，起草了《光復(fù)軍告示》，其中說(shuō)：“近則名為立憲，實(shí)乃集權(quán)中央，玩我股掌，禁止自由，殺戮志士，苛虐無(wú)道，暴政橫生。天下擾擾，民無(wú)所依……余等懷抱公憤，共起義師……重建新國(guó)，圖共和之幸福，報(bào)往日之深仇。”（見(jiàn)《徐錫麟集》第81頁(yè)）

7月6日上午，恩銘乘坐八抬大轎蒞臨會(huì)場(chǎng)，畢業(yè)典禮9時(shí)許開(kāi)始。徐錫麟向恩銘大聲報(bào)告：“今日有革命黨起事！”這是起義的信號(hào)（見(jiàn)《徐錫麟集》第83頁(yè)）。話音剛落，陳伯平就沖過(guò)來(lái)向恩銘投了一顆炸彈，可是并沒(méi)有爆炸。徐錫麟從靴筒內(nèi)拔出手槍?zhuān)e槍向恩銘射擊，由于近視，開(kāi)了多槍也沒(méi)擊中要害。一片混亂中，侍從背起負(fù)傷的恩銘逃竄，陳伯平?jīng)_過(guò)去從背后補(bǔ)上一槍?zhuān)艙糁幸?，恩銘?dāng)天斃命。

徐錫麟本想關(guān)門(mén)打狗，可沒(méi)想到顧松開(kāi)門(mén)放人，清政府的官吏逃走很多。馬宗漢抓住了顧松，徐錫麟當(dāng)場(chǎng)斃了他。然后由徐錫麟領(lǐng)頭，馬宗漢居中，陳伯平殿后，率領(lǐng)巡警學(xué)堂起義學(xué)生30多人，奔襲撫署，因官兵把守，轉(zhuǎn)戰(zhàn)安慶軍械所。軍械所處于制高點(diǎn)，地下室存有槍支彈藥。徐錫麟一班人趕到時(shí)，軍械所總辦已帶了彈藥庫(kù)鑰匙逃走，地下入口處有堅(jiān)固鋼板覆蓋，無(wú)法打開(kāi)，他們?nèi)〔坏綇椝?。徐錫麟等被清兵包圍，把守前門(mén)的陳伯平中彈犧牲。激戰(zhàn)兩小時(shí)后，寡不敵眾，彈盡援絕。腿部已受傷的徐錫麟，命令馬宗漢先撤退，隨后自己翻墻撤離。途中他倆皆被清兵發(fā)現(xiàn)而捕獲，同時(shí)被捕的有起義學(xué)生朱蘊(yùn)山等21人。

徐錫麟的安慶起義，從發(fā)動(dòng)到失敗，歷時(shí)7個(gè)小時(shí)，標(biāo)志性的功績(jī)，即是擊斃了清朝地方大員、安徽省巡撫恩銘。如果把徐錫麟僅僅看成是刺客，他只是刺殺了一個(gè)省長(zhǎng)，那樣的看法未免是淺薄的。這是辛亥武昌起義前一次有準(zhǔn)備的重要起義，有著巨大的歷史震撼力。它是歷史進(jìn)步的一塊重要墊腳石。

在審訊徐錫麟的時(shí)候，主審馮煦喝問(wèn)：“恩銘待你不薄，你何以忘之？”徐錫麟大義凜然答道：“恩銘厚我，系屬個(gè)人私恩；我殺恩銘，乃是排滿(mǎn)公理！私交何得勝過(guò)公義？我一死而已，不必多言！”

徐錫麟在以“排滿(mǎn)”為宗旨的供詞中說(shuō)：“我蓄志排滿(mǎn)有十余年，今日始達(dá)目的。”并強(qiáng)調(diào)，“革命黨本多，在安慶實(shí)我一人?！边@是一人做事一人當(dāng)，他要求“不要冤殺學(xué)生，是我誘逼他去的”。（見(jiàn)《徐錫麟集》第84頁(yè)）

徐錫麟提筆寫(xiě)下遒勁的絕命詞：“為排滿(mǎn)事，蓄志幾十年，多方籌劃為我漢人復(fù)仇，故殺死滿(mǎn)人恩銘，后欲殺端方、鐵良、良弼等滿(mǎn)賊，別無(wú)他故，滅盡滿(mǎn)人為宗旨。”署名為“光漢子徐錫麟”。

審畢照相，第一張拍后，徐錫麟道：“慢，臉上沒(méi)有笑容，怎么留給后代？再拍一張！”

行刑在7月7日凌晨，時(shí)年徐錫麟35歲。陪斬的學(xué)生有朱蘊(yùn)山等四人。斬首后，徐錫麟被剖腹取心摘肝。挖出的心，被拿來(lái)祭祀恩銘的“在天之靈”；摘下的肝，被恩銘手下的士兵炒食下酒。

8月24日，馬宗漢也被殺害于安慶獄前，年僅24歲。

黑夜沉沉血作燈，而徐錫麟的血是從被剖的心臟里流出來(lái)的。