ATC 010 氣相色譜分析技術

1 氣相色譜基礎 1
1.1 概述 1
1.1.1 氣相色譜發(fā)展簡史 1
1.1.2 氣相色譜的特點 2
1.1.3 氣相色譜的分類 2
1.1.4 氣相色譜與液相色譜的比較 2
1.1.5 氣相色譜文獻 4
1.2 氣相色譜基本概念 6
1.2.1 氣相色譜分離過程 6
1.2.2 氣相色譜基本術語 7
1.3 氣相色譜基本理論 11
1.3.1 色譜的塔板理論 11
1.3.2 色譜速率理論 13
1.3.3 氣相色譜分離優(yōu)化 19
1.4 氣相色譜數(shù)據(jù)處理 22
1.4.1 基本要求 22
1.4.2 數(shù)據(jù)處理基本參數(shù) 23
1.4.3 色譜定性分析方法 25
1.4.4 色譜定量分析方法 26
進一步閱讀建議 28
習題和思考題 29
2 氣相色譜儀器與操作 31
2.1 氣相色譜儀器組成和配置 31
2.1.1 儀器的組成 31
2.1.2 儀器的購置 32
2.2 氣路系統(tǒng) 33
2.2.1 氣源 33
2.2.2 氣路控制系統(tǒng) 34
2.2.3 電子氣路控制 36
2.3 進樣口及其操作 37
2.3.1 常用進樣口的技術指標 37
2.3.2 進樣口對譜帶展寬的影響及其消除方法 38
2.3.3 常用進樣口的特點及其選擇 40
2.3.4 填充柱進樣口及其操作 44
2.3.5 分流/不分流進樣口及其操作 46
2.3.6 柱上進樣口及其操作 51
2.3.7 程序升溫進樣口及其操作 53
2.3.8 大體積進樣技術及其操作 55
2.3.9 閥進樣技術及其操作 61
2.4 色譜柱系統(tǒng) 64
2.4.1 柱箱尺寸與控溫 64
2.4.2 色譜柱的類型與選擇 65
2.4.3 填充柱及其制備 66
2.4.4 毛細管柱及其制備 71
2.4.5 色譜柱操作注意事項 73
2.5 檢測器及其操作 75
2.5.1 檢測器的分類和特點 75
2.5.2 檢測器的性能技術指標 76
2.5.3 熱導檢測器及其操作 78
2.5.4 火焰離子化檢測器及其操作 79
2.5.5 氮磷檢測器及其操作 81
2.5.6 電子捕獲檢測器及其操作 82
2.5.7 火焰光度檢測器及其操作 83
2.5.8 其他檢測器簡介 83
2.5.9 檢測器的選用及尾吹氣的問題 85
2.6 GC-MS簡介 86
2.6.1 質譜基礎 86
2.6.2 GC-MS儀器 99
2.6.3 GC-MS數(shù)據(jù)處理 102
2.7 儀器的校準和使用中檢查 106
2.7.1 GC儀器校準的計量性能要求 106
2.7.2 檢定/校準用標準物質和設備 106
2.7.3 檢定/校準方法 107
2.7.4 檢定周期和內容 108
進一步閱讀建議 109
習題和思考題 109
3 頂空氣相色譜和裂解氣相色譜 111
3.1 頂空氣相色譜技術及其操作 111
3.1.1 概述 111
3.1.2 靜態(tài)頂空氣相色譜技術及操作 112
3.1.3 動態(tài)頂空氣相色譜技術及操作 132
3.1.4 熱解吸進樣技術及操作 137
3.2 裂解氣相色譜技術及其操作 139
3.2.1 概述 139
3.2.2 裂解氣相色譜原理 140
3.2.3 裂解條件及其優(yōu)化 142
3.2.4 譜圖解析與數(shù)據(jù)處理 146
3.2.5 裂解裝置和裂解色譜的有關技術 149
3.2.6 裂解氣相色譜的有關技術 158
3.2.7 裂解色譜的典型應用 160
進一步閱讀建議 172
習題和思考題 172
4 氣相色譜新技術及其應用 173
4.1 快速氣相色譜 173
4.1.1 快速氣相色譜的定義 173
4.1.2 實現(xiàn)快速氣相色譜的途徑 173
4.1.3 快速氣相色譜應用舉例 174
4.1.4 快速氣相色譜的操作注意事項 177
4.2 保留時間鎖定 179
4.2.1 保留時間鎖定的原理 179
4.2.2 保留時間鎖定軟件 181
4.2.3 保留時間鎖定的應用 181
4.3 微型氣相色譜及其應用 185
4.3.1 微型氣相色譜的特點 185
4.3.2 微型氣相色譜儀器 186
4.3.3 微型氣相色譜的應用 186
4.4 高溫氣相色譜及其應用 190
4.4.1 高溫氣相色譜固定液 190
4.4.2 高溫氣相色譜柱材料 191
4.4.3 高溫氣相色譜的應用 191
4.5 多維氣相色譜及其應用 192
4.5.1 多維色譜概述 192
4.5.2 二維氣相色譜的儀器 194
4.5.3 二維氣相色譜的應用舉例 195
4.6 超臨界流體色譜簡介 200
4.6.1 超臨界流體色譜的原理 200
4.6.2 超臨界流體色譜的儀器 200
4.6.3 超臨界流體色譜的應用 201
進一步閱讀建議 203
習題和思考題 203
5 氣相色譜分析方法開發(fā)與驗證 204
5.1 降低氣相色譜分析檢測限的途徑 204
5.1.1 樣品濃縮 204
5.1.2 使用選擇性高靈敏度檢測器 204
5.1.3 降低儀器系統(tǒng)噪聲 204
5.1.4 改變進樣方式 205
5.2 氣相色譜分析樣品制備 205
5.2.1 引言 205
5.2.2 固相萃取 208
5.2.3 固相微萃取 211
5.2.4 微波輔助萃取 214
5.2.5 超臨界流體萃取 216
5.2.6 加壓流體萃取 220
5.2.7 衍生化技術 222
5.3 氣相色譜分析方法開發(fā) 224
5.3.1 方法開發(fā)的一般步驟 224
5.3.2 方法的驗證 229
5.4 色譜分析結果的不確定度評定與質量保證 231
5.4.1 不確定度的定義 231
5.4.2 不確定度的評定 232
5.4.3 不確定度評定舉例 236
5.4.4 色譜實驗室質量控制與管理 242
5.5 氣相色譜實驗室的良好習慣 244
進一步閱讀建議 246
習題和思考題 246
6 氣相色譜的應用 248
6.1 概述 248
6.2 石油化工與能源分析 248
6.2.1 天然氣成分分析 248
6.2.2 煉廠氣分析 254
6.2.3 模擬蒸餾 257
6.2.4 汽油基本組成分析 259
6.2.5 柴油組成的分析 261
6.3 農藥殘留分析 262
6.3.1 概述 262
6.3.2 QuEChERS農藥多殘留分析方法 263
6.3.3 有機磷農藥殘留的檢測 265
6.3.4 有機氯和擬除蟲菊酯類農藥殘留的檢測 267
6.3.5 氨基甲酸酯類農藥殘留的檢測 270
6.4 環(huán)境分析 271
6.4.1 概述 271
6.4.2 多環(huán)芳烴的分析 271
6.4.3 二英和多氯聯(lián)苯的分析 277
6.4.4 多溴聯(lián)苯醚的分析 289
6.4.5 揮發(fā)性有機物的分析 292
6.4.6 其他重要污染物的分析 299
6.5 藥物分析 307
6.5.1 引言 307
6.5.2 農藥及溶劑殘留分析 308
6.5.3 中藥成分分析 315
6.5.4 化學藥成分分析 318
6.5.5 手性藥物測定 325
6.6 食品分析 326
6.6.1 引言 326
6.6.2 農藥殘留和PAHs檢測 326
6.6.3 食品添加劑分析 329
6.6.4 非法添加和有毒有害化學品的測定 333
6.7 法庭分析 340
6.7.1 引言 340
6.7.2 一般物證鑒定 340
6.7.3 濫用藥物分析 342
6.7.4 爆炸殘留物的分析 350
6.8 興奮劑檢測和保健品分析 354
6.8.1 運動興奮劑檢測 354
6.8.2 保健品分析 359
6.9 生命科學分析 365
6.9.1 引言 365
6.9.2 代謝組學分析 365
6.9.3 脂質組學分析 369
6.9.4 體內藥物分析 372
6.10 化工與材料分析 374
6.10.1 化妝品分析 374
6.10.2 材料分析 381
6.10.3 其他應用 386
進一步閱讀建議 386
習題和思考題 387
參考文獻 388
附錄Ⅰ 我國有關GC分析的部分現(xiàn)行標準 393
附錄Ⅱ 本書所用英文縮寫和符號表 394