材料現(xiàn)代研究方法

目錄
第1章 緒論 1
1.1 材料現(xiàn)代研究方法的研究對(duì)象 1
1.1.1 材料與材料科學(xué) 1
1.1.2 材料現(xiàn)代研究方法 2
1.2 常用材料現(xiàn)代研究?jī)x器 2
1.2.1 化學(xué)結(jié)構(gòu)分析法 2
1.2.2 晶體結(jié)構(gòu)分析法 4
1.2.3 形態(tài)結(jié)構(gòu)分析法 4
1.2.4 熱分析 5
1.2.5 物質(zhì)分離和分析方法 5
1.3 材料研究的過(guò)程 6
1.3.1 研究目的的確定 6
1.3.2 研究方法的選擇 6
1.3.3 研究測(cè)試的實(shí)施 7
1.3.4 研究結(jié)果的整理、判定 7
1.3.5 研究結(jié)果的使用 7
思考題 8
參考文獻(xiàn) 8
第2章 振動(dòng)光譜 9
2.1 紅外光譜 9
2.1.1 原理概述 9
2.1.2 紅外光譜的分區(qū) 15
2.1.3 紅外光譜儀 19
2.1.4 定性分析 26
2.1.5 定量分析 26
2.1.6 紅外光譜操作步驟 27
2.2 拉曼光譜 33
2.2.1 概述 33
2.2.2 基本原理 34
2.2.3 拉曼光譜儀及樣品制備技術(shù) 37
2.2.4 聚合物的拉曼光譜的特征譜帶 39
2.2.5 拉曼光譜的應(yīng)用 39
2.2.6 拉曼光譜儀操作步驟 42
2.3 紫外光譜 46
2.3.1 基本原理 46
2.3.2 儀器與樣品制備 51
2.3.3 有機(jī)化合物及聚合物的紫外特征吸收 53
2.3.4 操作步驟 62
思考題 65
參考文獻(xiàn) 65
第3章 核磁共振與電子順磁共振波譜 66
3.1 核磁共振波譜 66
3.1.1 核磁共振基本原理與核磁共振儀 66
3.1.2 核磁共振樣品制備與譜圖解析 75
3.1.3 核磁共振波譜應(yīng)用及新技術(shù) 84
3.2 電子順磁共振波譜 93
3.2.1 電子順磁共振基本原理與順磁共振儀 93
3.2.2 電子順磁共振樣品制備與圖譜解析 97
3.2.3 電子順磁共振譜在材料學(xué)研究中的應(yīng)用 101
思考題 103
參考文獻(xiàn) 103
第4章 熱分析 106
4.1 概論 106
4.1.1 熱分析發(fā)展簡(jiǎn)史 106
4.1.2 熱分析的定義和分類(lèi) 110
4.2 差熱分析與差示掃描量熱法 113
4.2.1 DTA與DSC儀器的組成與原理 113
4.2.2 DSC（DTA）曲線(xiàn)的特征溫度與表示方法 115
4.2.3 影響DSC（DTA）曲線(xiàn)的因素 116
4.2.4 DSC與DTA數(shù)據(jù)的標(biāo)定 119
4.2.5 儀器操作和分析實(shí)例 120
4.3 熱重分析 124
4.3.1 熱重分析基本原理 124
4.3.2 熱天平的基本結(jié)構(gòu) 125
4.3.3 影響熱重?cái)?shù)據(jù)的因素 126
4.3.4 儀器操作和分析實(shí)例 129
4.4 熱分析技術(shù)在材料研究中的應(yīng)用實(shí)例 131
4.4.1 從DSC（TDA）和TG曲線(xiàn)上解讀材料的性質(zhì) 132
4.4.2 評(píng)價(jià)材料的熱穩(wěn)定性及熱分解機(jī)理 133
4.4.3 復(fù)合材料成分分析 135
4.5 熱分析儀器的新進(jìn)展與熱分析聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展 136
4.5.1 熱分析儀器的新進(jìn)展 136
4.5.2 熱分析聯(lián)用技術(shù) 140
思考題 144
參考文獻(xiàn) 144
第5章 多晶X射線(xiàn)衍射儀 146
5.1 概述 146
5.2 多晶X射線(xiàn)衍射儀的工作原理及儀器構(gòu)造 146
5.2.1 工作原理 146
5.2.2 儀器構(gòu)造 151
5.3 樣品制備和測(cè)試技術(shù) 160
5.3.1 多晶衍射樣品的制備方法 160
5.3.2 測(cè)試技術(shù) 162
5.3.3 多晶X射線(xiàn)衍射儀的操作 164
5.4 X射線(xiàn)衍射物相分析 167
5.4.1 定性相分析 168
5.4.2 定量相分析 172
5.5 X射線(xiàn)衍射技術(shù)的應(yīng)用實(shí)例 173
5.5.1 物相的定性分析實(shí)例 173
5.5.2 物相的定量分析 174
5.5.3 晶體點(diǎn)陣參數(shù)的測(cè)量 175
5.5.4 結(jié)晶度的計(jì)算 177
5.5.5 納米材料晶體粒度大小測(cè)定 178
思考題 178
參考文獻(xiàn) 179
第6章 掃描電子顯微鏡 180
6.1 掃描電子顯微鏡的工作原理 180
6.1.1 工作原理及儀器結(jié)構(gòu) 180
6.1.2 基本工作模式 185
6.1.3 掃描電子顯微鏡的分辨率和襯度 188
6.2 樣品制備及基本測(cè)試步驟 189
6.2.1 掃描電子顯微鏡樣品的制備 189
6.2.2 掃描電子顯微鏡的基本操作步驟 191
6.3 掃描電子顯微鏡的應(yīng)用 192
6.3.1 二次電子像 192
6.3.2 背散射電子像 194
6.3.3 背散射電子衍射分析 196
6.4 掃描電子顯微鏡的成分分析技術(shù)—X射線(xiàn)能譜 197
6.4.1 EDS用于對(duì)材料中所含元素的定性和定量分析 197
6.4.2 EDS用于對(duì)材料中所含元素的定性、定量和元素分布分析 198
6.5 掃描電子顯微鏡技術(shù)發(fā)展 199
6.5.1 掃描電子顯微鏡的小型化 199
6.5.2 低電壓下的高分辨和不導(dǎo)電樣品的直接觀察 200
6.5.3 冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡電子槍束流不穩(wěn)定、束流小的解決方案 201
6.5.4 高分辨率的熱場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡 201
思考題 202
參考文獻(xiàn) 202
第7章 透射電子顯微鏡 203
7.1 TEM基本原理與構(gòu)造 203
7.1.1 顯微鏡的分辨率 203
7.1.2 電磁透鏡 204
7.1.3 TEM的構(gòu)造和工作原理 206
7.2 選區(qū)電子衍射和TEM 像襯度 211
7.2.1 選區(qū)電子衍射 211
7.2.2 電子衍射花樣 212
7.2.3 TEM的像襯度 213
7.3 TEM樣品制備技術(shù) 216
7.3.1 粉末狀材料 217
7.3.2 塊狀樣品制樣方法 219
7.4 TEM操作步驟和方法 224
7.4.1 操作面板主要功能 224
7.4.2 基本操作流程 225
7.4.3 詳細(xì)操作步驟及方法 225
7.5 TEM發(fā)展及應(yīng)用 232
7.5.1 掃描透射電子顯微鏡 232
7.5.2 球差校正透射電子顯微鏡 234
7.5.3 冷凍透射電子顯微鏡 237
7.5.4 原位透射電鏡 239
參考文獻(xiàn) 241
第8章 原子力顯微鏡 243
8.1 原子力顯微鏡的工作原理及儀器構(gòu)造 243
8.1.1 原子力顯微鏡的工作原理 243
8.1.2 基本工作模式 245
8.1.3 原子力顯微鏡的分辨率 246
8.1.4 原子力顯微鏡的儀器構(gòu)造 247
8.2 原子力顯微鏡在材料領(lǐng)域中的應(yīng)用 251
8.2.1 研究聚合物的結(jié)晶過(guò)程及結(jié)晶形態(tài) 251
8.2.2 觀察聚合物膜表面的形貌與相分離 253
8.2.3 非晶態(tài)單鏈高分子結(jié)構(gòu)觀察 253
8.2.4 研究水膠乳成膜過(guò)程 254
8.2.5 研究聚合物單鏈的導(dǎo)電性能 254
8.2.6 研究聚合物的單鏈力學(xué)性質(zhì) 255
8.3 原子力顯微鏡操作 255
8.3.1 開(kāi)機(jī) 256
8.3.2 安裝探針 256
8.3.3 調(diào)節(jié)激光 257
8.3.4 啟動(dòng)軟件 261
8.3.5 在視野中找到探針 261
8.3.6 進(jìn)樣 262
8.3.7 掃描圖像 263
8.3.8 存圖 265
8.3.9 退針 266
8.3.10 關(guān)機(jī) 266
思考題 266
參考文獻(xiàn) 266
第9章 X射線(xiàn)光電子能譜 268
9.1 X射線(xiàn)光電子能譜的工作原理及儀器構(gòu)造 268
9.1.1 激發(fā)源 269
9.1.2 電子能量分析器 269
9.1.3 檢測(cè)器 270
9.1.4 真空系統(tǒng) 270
9.2 X射線(xiàn)光電子能譜的應(yīng)用 270
9.2.1 元素定性分析 270
9.2.2 元素定量分析 271
9.2.3 化合態(tài)識(shí)別 272
9.3 X射線(xiàn)光電子能譜的操作 273
9.3.1 操作整體步驟 273
9.3.2 分步詳細(xì)介紹 273
思考題 283
參考文獻(xiàn) 283
第10章 動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析 284
10.1 動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析的基本原理 284
10.1.1 黏彈性和內(nèi)耗 284
10.1.2 聚合物的動(dòng)態(tài)熱機(jī)械溫度譜 287
10.1.3 動(dòng)態(tài)熱機(jī)械頻率譜 292
10.2 動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀器 293
10.3 動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析在聚合物中的應(yīng)用 295
10.3.1 評(píng)價(jià)聚合物材料的使用性能 295
10.3.2 研究聚合物材料的結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系 297
10.3.3 預(yù)浸料或樹(shù)脂的固化工藝研究和質(zhì)量控制 297
10.3.4 未知聚合物材料的初步分析 298
10.4 動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀的操作 298
10.4.1 開(kāi)機(jī) 298
10.4.2 測(cè)量及軟件使用 299
10.4.3 位置校準(zhǔn) 300
10.4.4 夾具校準(zhǔn) 300
10.4.5 測(cè)量 303
10.4.6 數(shù)據(jù)分析 305
10.4.7 數(shù)據(jù)導(dǎo)出 307
10.4.8 關(guān)機(jī) 308
思考題 308
參考文獻(xiàn) 308
第11章 色譜與質(zhì)譜 310
11.1 色譜法簡(jiǎn)介 310
11.1.1 分類(lèi) 311
11.1.2 色譜分離基本原理 311
11.2 氣相色譜法 317
11.2.1 氣相色譜常用術(shù)語(yǔ) 317
11.2.2 氣相色譜儀 319
11.2.3 色譜定性和定量分析 325
11.3 高效液相色譜法 330
11.3.1 高效液相色譜法的特點(diǎn) 330
11.3.2 液相色譜分離原理及分類(lèi) 330
11.3.3 液相色譜與氣相色譜的比較 330
11.3.4 高效液相色譜儀 331
11.4 色譜分離方法的應(yīng)用實(shí)例 338
11.5 質(zhì)譜分析的基本原理 339
11.5.1 質(zhì)譜圖 339
11.5.2 各種類(lèi)型的質(zhì)譜峰 341
11.5.3 儀器概述 341
11.5.4 儀器性能指標(biāo) 344
11.6 有機(jī)質(zhì)譜的特點(diǎn)與應(yīng)用 344
11.6.1 有機(jī)質(zhì)譜的特點(diǎn) 344
11.6.2 有機(jī)質(zhì)譜的應(yīng)用 345
11.7 基質(zhì)輔助激光解吸電離串聯(lián)飛行時(shí)間質(zhì)譜儀 346
11.7.1 飛行時(shí)間質(zhì)譜的工作原理 347
11.7.2 飛行時(shí)間質(zhì)譜的發(fā)展 347
思考題 351
第12章 光散射 355
12.1 概述 355
12.1.1 散射的一般規(guī)律 357
12.1.2 彈性散射 358
12.1.3 非彈性散射 359
12.2 小角X射線(xiàn)散射 360
12.2.1 SAXS基本原理 363
12.2.2 SAXS儀器裝置 364