分析化學(xué)實驗

第一章緒論1
第一節(jié)分析化學(xué)實驗課的要求1
一、化學(xué)分析實驗要求1
二、儀器分析實驗要求2
第二節(jié)分析化學(xué)實驗的學(xué)習(xí)方法2
一、課前充分預(yù)習(xí)2
二、課堂規(guī)范操作3
三、課后如實書寫實驗報告3
第三節(jié)化學(xué)實驗室安全知識5
一、分析化學(xué)實驗守則5
二、危險品的使用6
三、化學(xué)中毒和化學(xué)灼傷事故的預(yù)防6
四、一般傷害的救護(hù)7
五、滅火常識7
第四節(jié)實驗室的三廢處理8
一、實驗室的廢氣8
二、實驗室的廢渣8
三、實驗室的廢液8
第五節(jié)化學(xué)實驗室守則9

第二章分析化學(xué)實驗基本知識11
第一節(jié)純水的制備及鑒定11
一、純水的規(guī)格11
二、純水的制備11
三、純水的檢驗及合理選用12
第二節(jié)化學(xué)試劑規(guī)格12
第三節(jié)溶液及其配制13
一、非標(biāo)準(zhǔn)溶液13
二、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)14
三、標(biāo)準(zhǔn)溶液14
四、緩沖溶液14
第四節(jié)氣體鋼瓶15
第五節(jié)滴定分析的儀器和基本操作15
一、滴定管16
二、容量瓶17
三、移液管17
第六節(jié)重量分析基本操作18
一、沉淀的過濾18
二、沉淀的洗滌和轉(zhuǎn)移19
第七節(jié)樣品處理20
一、樣品前處理在分析化學(xué)中的地位及分類20
二、樣品前處理技術(shù)的發(fā)展20
三、樣品前處理技術(shù)研究進(jìn)展21

第三章化學(xué)分析實驗23
第一節(jié)驗證性實驗23
實驗一電子天平的使用方法及稱量操作練習(xí)23
實驗二溶液的配制26
實驗三滴定分析基本操作練習(xí)27
實驗四酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定28
實驗五有機酸（草酸）摩爾質(zhì)量的測定（酸堿滴定法）30
實驗六銨鹽中氮含量的測定32
實驗七混合堿中Na2CO3和NaHCO3含量的測定33
實驗八緩沖溶液的配制與性質(zhì)實驗36
實驗九酸堿解離平衡常數(shù)的測定38
實驗十雙氧水中H2O2含量的測定39
實驗十一水樣中化學(xué)耗氧量的測定41
實驗十二漂白液中有效氯含量的測定——間接碘量法44
實驗十三碘量法測定銅鹽中銅含量47
實驗十四自來水總硬度的測定（配位滴定法）49
實驗十五自來水中氯含量的測定（莫爾法）51
實驗十六生理鹽水中NaCl含量的測定（銀量法）54
實驗十七重量法測定鋇鹽中鋇的含量55
第二節(jié)綜合性實驗59
實驗十八胃舒平中Al2O3和MgO含量的測定59
實驗十九鐵礦中全鐵含量的測定（無汞定鐵法）62
實驗二十鋼鐵中鎳含量的測定（丁二酮肟有機試劑沉淀重量分析法）63
第三節(jié)自主設(shè)計實驗65
實驗二十一白醋酸度的測定65
實驗二十二維生素C含量的測定67
實驗二十三粗鹽提純及海水中Ca、Mg含量分析68
實驗二十四蛋殼中Ca、Mg含量的測定73

第四章儀器分析實驗76
第一節(jié)色譜分析法76
一、氣相色譜法76
實驗二十五氣相色譜法對苯系物的分離分析79
實驗二十六程序升溫氣相色譜法對醇系物的分離分析82
二、高效液相色譜法83
實驗二十七反相色譜法測定飲料中咖啡因的含量85
三、離子色譜法86
實驗二十八離子色譜法測定環(huán)境水樣中的無機陰離子88
四、凝膠滲透色譜法90
實驗二十九凝膠滲透色譜法測定聚合物的分子量及分子量分布91
第二節(jié)電化學(xué)分析法95
一、電位滴定法95
實驗三十K2Cr2O7電位滴定法滴定硫酸亞鐵銨溶液96
二、離子選擇性電極分析法98
實驗三十一離子選擇性電極法測定水中的微量氟99
三、循環(huán)伏安法101
實驗三十二循環(huán)伏安法測定鐵氰化鉀的電極反應(yīng)過程102
第三節(jié)毛細(xì)管電泳法105
實驗三十三毛細(xì)管電泳法測定飲料中苯甲酸和山梨酸的含量107
第四節(jié)光譜分析法109
一、紫外-可見光譜法109
實驗三十四鄰菲啰啉分光光度法測定鐵112
實驗三十五紫外分光光度法測定苯酚115
實驗三十六四溴雙酚A存在時苯酚含量的紫外分光光度法測定116
二、熒光分析法117
實驗三十七熒光法測定維生素B2的含量121
實驗三十八硫酸奎寧的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜的測定124
三、紅外光譜分析法125
實驗三十九液體石蠟、乙苯、苯甲酸鈉的紅外光譜測定與譜圖分析129
實驗四十聚苯乙烯的紅外光譜測定與譜圖分析131
四、原子吸收光譜法132
實驗四十一火焰原子吸收分光光度法測定自來水中的鈣、鎂137
實驗四十二石墨爐原子吸收光譜法測定水中痕量鎘139
五、原子熒光光譜法141
實驗四十三氫化物-原子熒光光譜法測定水中總砷含量142
六、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法144
實驗四十四電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定水樣中的多種元素145
第五節(jié)質(zhì)譜法147
實驗四十五氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用定性分析正構(gòu)烷烴148
實驗四十六液質(zhì)聯(lián)用定性分析苯甲酸和十六烷基三甲基溴化銨150

附錄151
附錄一市售酸堿的濃度和密度151
附錄二常用指示劑151
附錄三常用緩沖溶液的配制153
附錄四常用基準(zhǔn)物質(zhì)的干燥及應(yīng)用153
附錄五弱電解質(zhì)的電離常數(shù)（約0.1～0.01mol/L水溶液）154
附錄六某些配離子的穩(wěn)定常數(shù)156
附錄七化合物的溶度積常數(shù)(25℃，I=0)157
附錄八原子吸收分光光度法中常用的分析線158
附錄九原子吸收分光光度法中的常用火焰158
附錄十紅外光譜的九個重要區(qū)段159

參考文獻(xiàn)160