新編大學化學實驗1：基礎知識與儀器（第二版）

第1章緒論1
1.1化學實驗教學的作用1
1.2實驗教學中學生的中心地位和教師的主導作用2
1.2.1實驗的預習與設計2
1.2.2實驗記錄和報告2
1.2.3教師的主導作用3
1.3實驗室管理4
1.3.1實驗室規(guī)則4
1.3.2實驗室安全操作守則4
1.3.3化學灼燒、燙傷、扎傷的預防5
1.3.4電器設備的安全使用5
1.3.5防火與滅火6
1.4化學試劑基本常識及其安全保管7
1.4.1化學試劑的分類7
1.4.2化學試劑的安全保管8
1.5實驗室中的綠色化學8
1.6實驗室三廢處理的一般方法10
1.6.1廢氣的處理方法10
1.6.2常見廢液的處理10
1.6.3固體廢棄物的處理13
參考文獻13
第2章基本操作技術14
2.1玻璃儀器14
2.1.1常用玻璃儀器簡介14
2.1.2玻璃加工技術24
2.1.3玻璃儀器的洗滌和干燥28
2.2加熱技術31
2.2.1實驗室加熱設備31
2.2.2加熱技術35
2.3冷卻技術37
2.4試劑的取用與處理38
2.4.1固體試劑38
2.4.2液體試劑的取用39
2.4.3氣體試劑使用45
2.4.4溶液的配制48
2.5分離與提純技術53
2.5.1干燥53
2.5.2固液分離57
2.5.3提取62
2.5.4蒸餾65
2.5.5簡單分餾66
2.5.6色譜67
2.5.7離子交換色譜法72
2.5.8結晶與重結晶74
2.5.9升華76
2.6分析試樣的預處理76
2.6.1試樣的制備76
2.6.2試樣的分解77
2.6.3待測組分的分離78
2.7滴定分析技術78
2.7.1容量瓶、移液管、移液槍79
2.7.2滴定管79
2.7.3滴定操作81
2.8重量分析技術82
2.8.1試樣的分解82
2.8.2沉淀的進行82
2.8.3沉淀的過濾83
2.8.4沉淀的烘干和灼燒85
2.9常用試紙的使用86
2.9.1試紙的種類86
2.9.2試紙的使用方法87
參考文獻87
第3章測量與控制技術88
3.1溫度的測量與控制88
3.1.1溫標88
3.1.2水銀玻璃溫度計89
3.1.3貝克曼溫度計90
3.1.4熱電偶溫度計91
3.1.5鉑電阻溫度計92
3.1.6熱敏電阻溫度計92
3.1.7恒溫槽92
3.2氣體壓力的測量94
3.2.1福廷式(Fortin)氣壓計94
3.2.2U形壓力計95
3.2.3彈簧壓力計95
3.3真空技術96
3.3.1真空的獲得96
3.3.2真空的測量97
3.3.3真空系統(tǒng)的檢漏99
3.4真空系統(tǒng)的安全操作99
參考文獻100
第4章實驗數(shù)據(jù)的處理與結果評價101
4.1數(shù)據(jù)處理101
4.1.1有效數(shù)字及計算101
4.1.2記錄及計算分析結果的基本原則102
4.1.3可疑值的取舍102
4.1.4常用儀器估計精度103
4.1.5顯著性試驗103
4.1.6實驗結果的正確表示105
4.2誤差理論109
4.2.1誤差109
4.2.2準確度與誤差110
4.2.3精密度與偏差110
4.2.4誤差傳遞111
4.2.5提高實驗結果準確度的方法113
4.3Excel在化學實驗數(shù)據(jù)處理中的應用113
4.3.1用Excel制工作表113
4.3.2Excel編輯表115
4.3.3Excel中的公式和函數(shù)117
4.3.4Excel的圖表117
4.3.5實驗數(shù)據(jù)處理應用實例118
4.4Origin在化學實驗數(shù)據(jù)處理中的應用121
4.4.1Origin主要功能121
4.4.2Origin的安裝121
4.4.3數(shù)據(jù)輸入122
4.4.4圖形生成123
4.4.5坐標軸的標注124
4.4.6線條及實驗點圖標的修改125
4.4.7數(shù)據(jù)的擬合125
4.4.8其他功能126
參考文獻128
第5章常見儀器的使用129
5.1分析天平129
5.1.1雙盤電光分析天平129
5.1.2電子天平131
5.1.3固體樣品的稱量方法133
5.1.4液體樣品的稱量方法134
5.2酸度計134
5.3DDS-11A型電導率儀137
5.4電化學分析儀/工作站138
5.5電位差計139
5.6庫侖滴定儀142
5.7極譜儀144
5.7.1極譜分析原理144
5.7.2極譜分析裝置144
5.7.3極譜儀的使用方法及注意事項145
5.8電位滴定儀145
5.9毛細管電泳儀147
5.9.1基本原理147
5.9.2P/ACE MDQ型毛細管電泳儀的使用147
5.9.3注意事項148
5.10介電常數(shù)測試儀148
5.11阿貝折光儀149
5.12旋光儀150
5.13紫外-可見分光光度計152
5.13.1基本原理152
5.13.2UV-2550型紫外-可見分光光度計的使用153
5.14傅里葉變換紅外光譜儀154
5.14.1基本原理154
5.14.2紅外樣品的制備155
5.14.3操作步驟156
5.15拉曼光譜儀156
5.15.1基本原理156
5.15.2拉曼光譜儀157
5.15.3拉曼光譜儀的使用158
5.16熒光光譜儀158
5.16.1基本原理158
5.16.2F4500型熒光光譜儀的使用159
5.17流動注射儀159
5.17.1基本原理159
5.17.2操作步驟160
5.18X射線粉末多晶衍射儀160
5.18.1工作原理160
5.18.2德國布魯克D8 ADVANCE衍射儀的主要部件及技術指標161
5.18.3樣品的準備162
5.18.4樣品的測量162
5.18.5物相的定性分析方法163
5.18.6數(shù)據(jù)處理163
5.19單晶X射線衍射儀163
5.19.1單晶X射線衍射基本原理163
5.19.2單晶X射線衍射儀裝置164
5.19.3單晶X射線衍射儀的使用164
5.20原子發(fā)射光譜165
5.20.1基本原理165
5.20.2儀器主要組成部分166
5.20.3儀器使用操作方法166
5.21原子吸收光譜167
5.21.1基本原理167
5.21.2儀器主要組成部分167
5.21.3儀器操作使用方法170
5.22原子熒光光譜儀170
5.22.1基本原理170
5.22.2儀器主要組成部分170
5.22.3儀器操作使用方法171
5.23氣相色譜法171
5.23.1氣相色譜法的原理171
5.23.2氣相色譜儀的組成172
5.23.3氣相色譜法的特點172
5.23.4氣相色譜儀的使用172
5.23.5注意事項173
5.24高效液相色譜法173
5.24.1高效液相色譜法原理173
5.24.2高效液相色譜儀組成174
5.24.3高效液相色譜儀的使用174
5.24.4儀器保養(yǎng)175
5.25快速制備液相色譜儀176
5.25.1概述176
5.25.2Isolera快速制備色譜儀組成176
5.25.3Isolera快速制備色譜儀的操作177
5.26高分辨質譜儀178
5.26.1質譜儀原理178
5.26.2質譜儀的主要組成部分178
5.26.3質譜分析方法179
5.26.4maXis質譜儀的結構180
5.26.5maXis質譜儀的工作模式180
5.26.6maXis質譜儀操作使用方法181
5.26.7注意事項182
5.27液相色譜質譜聯(lián)用儀183
5.27.1概述183
5.27.2LCMS2020組成183
5.27.3LCMS2020操作步驟184
5.28氣相色譜質譜聯(lián)用儀190
5.28.1概述190
5.28.2安捷倫氣-質聯(lián)用(氣相色譜7890B-質譜聯(lián)用儀5977A)191
5.28.3GC-MS操作步驟191
5.29凝膠色譜儀196
5.29.1分離機理196
5.29.2標定曲線197
5.29.3分子量及分子量分布198
5.29.4凝膠色譜儀的主要組成部分199
5.29.5凝膠色譜儀的使用操作201
5.29.6注意事項201
5.30離子色譜202
5.30.1基本原理202
5.30.2操作步驟202
5.30.3注意事項202
5.31古埃磁天平203
5.31.1基本原理203
5.31.2磁天平的使用204
5.31.3CT5型高斯計204
5.32核磁共振波譜儀205
5.32.1核磁共振原理205
5.32.2核磁共振波譜儀主要組成部分206
5.32.3核磁共振分析方法208
5.32.4儀器操作使用方法209
5.32.5注意事項210
5.33順磁共振波譜儀210
5.33.1順磁共振原理210
5.33.2順磁共振儀器212
5.33.3順磁共振參數(shù)213
5.33.4儀器操作使用方法215
5.34熒光倒置顯微鏡215
5.34.1基本原理215
5.34.2熒光倒置顯微鏡的使用216
5.33.3注意事項217
5.35偏光顯微鏡(DMLP)218
5.35.1基本原理218
5.35.2DMLP偏光顯微鏡的使用218
5.35.3注意事項220
5.36場發(fā)射掃描電子顯微鏡220
5.36.1掃描電子顯微鏡基本原理和結構220
5.36.2掃描電子顯微鏡的應用222
5.36.3掃描電子顯微鏡的使用和操作222
5.37透射電子顯微鏡224
5.37.1透射電子顯微鏡成像原理224
5.37.2透射電子顯微鏡特點225
5.37.3透射電子顯微鏡結構225
5.37.4透射電子顯微鏡主要技術參數(shù)226
5.37.5透射電子顯微鏡主要表征手段和技術226
5.37.6透射電子顯微鏡的使用和操作227
5.38原子力顯微鏡228
5.38.1基本原理228
5.38.2工作模式228
5.38.3NS3A+型原子力顯微鏡的使用228
5.38.4注意事項230
5.39全自動氣體吸附儀230
5.39.1基本原理230
5.39.2等溫線類型231
5.39.3比表面積的測定與計算231
5.39.4孔徑分布的測定234
5.39.5操作過程235
5.39.6注意事項236
5.40高壓氣體吸附儀236
5.40.1基本原理236
5.40.2操作過程237
5.40.3注意事項237
5.41氧彈式量熱計237
5.42差示掃描量熱儀238
5.42.1差示掃描量熱法基本原理238
5.42.2DSC測試的基本操作240
5.42.3DSC注意事項242
5.43同步熱分析儀242
5.43.1同步熱分析技術簡介242
5.43.2TGA基本原理243
5.43.3樣品測試程序245
5.44表面張力測量儀247
5.44.1基本原理247
5.44.2DCAT11型表面張力儀的使用247
5.45元素分析儀248
5.45.1基本原理248
5.45.2系統(tǒng)結構249
5.45.3CHN模式操作規(guī)程250
5.45.4注意事項251
附錄253
附錄一常見酸堿的密度與濃度253
附錄二弱電解質的電離常數(shù)(25℃)253
附錄三難溶化合物的溶度積常數(shù)(25℃)253
附錄四一些常見配離子的穩(wěn)定常數(shù)(25℃)255
參考文獻256