熱分析與量熱儀及其應(yīng)用（二版）

第1章　緒論1
1.1 概述1
1.1.1 有關(guān)熱分析的學(xué)術(shù)著作和文獻(xiàn)綜述1
1.1.2 熱分析技術(shù)的發(fā)展1
1.1.3 實(shí)驗(yàn)條件對(duì)熱分析測(cè)量結(jié)果的影響和相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的制定2
1.1.4 聚合物及其共混物的相行為--結(jié)晶、熔融、玻璃化和熱焓松弛2
1.1.5 熱分析在表征化學(xué)反應(yīng)方面的應(yīng)用7
1.1.6 物質(zhì)特性參數(shù)的測(cè)定10
1.2 熱分析與量熱學(xué)術(shù)語(yǔ)12
1.2.1 熱分析與量熱方法的定義12
1.2.2 與熱分析實(shí)驗(yàn)有關(guān)的某些術(shù)語(yǔ)14
1.2.3 熱分析數(shù)據(jù)表達(dá)的術(shù)語(yǔ)15
1.3 量熱學(xué)簡(jiǎn)述17
1.3.1 量熱學(xué)的發(fā)展17
1.3.2 量熱學(xué)基本原理22
1.3.3 傳熱學(xué)原理24
1.4 熱分析儀26
1.4.1 熱分析儀的演變與發(fā)展26
1.4.2 熱分析儀器的基本結(jié)構(gòu)單元29
1.5 商品化熱分析儀器的技術(shù)指標(biāo)和特點(diǎn)31
1.6 典型熱分析儀的調(diào)校38
1.6.1 溫度預(yù)校正功能38
１.6.２儀器的溫度校正39
１.6.３儀器校正41
１.6.４單一熱天平的標(biāo)定45
１.6.５ＴＭＡ的標(biāo)定47
1.7 熱分析儀器的檢驗(yàn)50
１.7.１基線漂移的檢驗(yàn)50
１.7.２升溫曲線的等速性51
１.7.３轉(zhuǎn)變溫度的檢驗(yàn)51
１.7.４噪聲的檢驗(yàn)52
１.7.５靈敏度的檢驗(yàn)52
１.7.６分辨率的檢驗(yàn)53
１.7.７熱量、質(zhì)量、位移的校驗(yàn)54
1.8 熱分析曲線與熱分析數(shù)據(jù)基本特性的標(biāo)志55
１.8.１熱分析的測(cè)量結(jié)果55
１.8.２熱分析實(shí)驗(yàn)57
１.8.３熱分析儀器與實(shí)驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量表征57
參考文獻(xiàn)59
第2章　熱分析儀器常用傳感器及電子電路62
２.１常用傳感器62
２.１.１差動(dòng)變壓器62
２.１.２發(fā)光二極管與光敏三極管64
２.１.３熱電偶與熱電堆68
２.１.４熱敏電阻76
２.２常用電子器件和電路78
２.２.１場(chǎng)效應(yīng)管78
２.２.２可控硅82
2.2.3 集成運(yùn)算電路85
2.2.4 ＰＩＤ參數(shù)的調(diào)整方法92
2.2.5 熱電偶線性化96
參考文獻(xiàn)98
第3章　常用熱分析儀與量熱儀的原理和基本結(jié)構(gòu)99
３.１熱重分析儀99
３.１.１熱重分析儀的主要組成部分99
３.１.２按試樣與天平刀線之間的相對(duì)位置分類101
３.１.３橫梁的支撐形式102
３.１.４回零式天平103
３.１.５稱重電路110
３.１.６高分辨熱重分析儀110
３.２差熱分析儀112
３.２.１差熱分析的理論基礎(chǔ)113
３.２.２峰面積的選定和轉(zhuǎn)變溫度的確定118
３.２.３幾種DTA樣品支架120
３.２.４差熱爐的爐體結(jié)構(gòu)121
3.2.5 差熱放大器123
3.3 差示掃描量熱儀125
3.3.1 熱流式差示掃描量熱儀125
3.3.2 熱通量式差示掃描量熱儀126
3.3.3 功率補(bǔ)償式差示掃描量熱儀129
3.3.4 差示掃描法的理論基礎(chǔ)134
3.3.5 熱阻對(duì)ＤＴＡ和ＤＳＣ曲線的影響135
3.4 調(diào)制式差示掃描量熱儀137
3.5 熱機(jī)械分析儀141
3.5.1 熱機(jī)械分析儀的種類143
3.5.2 熱機(jī)械分析儀的工作原理146
3.5.3 爐體147
3.5.4 幾種探頭及其應(yīng)用148
3.6 動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀159
3.6.1 自由衰減振動(dòng)式162
3.6.2 共振式163
3.6.3 非共振的強(qiáng)迫振動(dòng)式168
3.6.4 動(dòng)、靜態(tài)熱機(jī)械分析儀174
3.7 熱分析聯(lián)用178
3.7.1 同時(shí)聯(lián)用熱分析技術(shù)179
3.7.2 串級(jí)聯(lián)用技術(shù)183
3.7.3 間斷聯(lián)用技術(shù)188
3.8 常用量熱儀的分類和典型量熱儀190
3.8.1 量熱儀的分類190
3.8.2 典型量熱儀193
3.8.3 幾種常見的微量量熱儀200
參考文獻(xiàn)221
第4章　熱分析測(cè)量結(jié)果的影響因素223
4.1 升溫速率223
4.2 試樣用量與粒度224
4.3 氣氛226
4.4 浮力、對(duì)流和湍流229
4.5 試樣容器及其溫度梯度和試樣各部位的反應(yīng)程度230
4.6 裝樣的緊密程度231
4.7 樣品的前處理、狀態(tài)調(diào)節(jié)與取樣231
參考文獻(xiàn)233
第5章　熱分析與量熱儀的計(jì)算機(jī)外圍器件234
5.1 模／數(shù)和數(shù)／模轉(zhuǎn)換及數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)采集234
5.1.1 Ｄ／Ａ轉(zhuǎn)換器235
5.1.2 Ａ／Ｄ轉(zhuǎn)換器236
5.1.3 數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)采集243
5.2 曲線平滑和特征值的判別原理246
5.2.1 曲線平滑246
5.2.2 特征值的判別原理249
5.3 操作軟件的常用功能252
5.4 溫度程序的微機(jī)控制254
5.5 計(jì)算機(jī)病毒257
5.5.1 計(jì)算機(jī)病毒的特點(diǎn)257
5.5.2 計(jì)算機(jī)病毒的種類258
5.5.3 常用的殺毒軟件259
參考文獻(xiàn)259
第6章　熱分析標(biāo)準(zhǔn)與規(guī)范260
6.1 差示掃描量熱法（儀）（DSC）的標(biāo)準(zhǔn)與規(guī)范260
6.1.1 差示掃描量熱法儀（DSC）通則261
6.1.2 玻璃化溫度的DSC測(cè)定法267
6.1.3 熔融和結(jié)晶溫度與熔融和結(jié)晶熱的DSC測(cè)定法269
6.1.4 比熱容的DSC測(cè)定法271
6.1.5 特定反應(yīng)曲線溫度與時(shí)間、反應(yīng)熱與反應(yīng)程度276
6.1.6 氧化誘導(dǎo)期的DSC測(cè)定法282
6.1.7 結(jié)晶動(dòng)力學(xué)的DSC測(cè)量法288
6.2 熱重法（TG）的標(biāo)準(zhǔn)293
6.2.1 熱重法（TG）通則293
6.2.2 動(dòng)力學(xué)參數(shù)的TG測(cè)定法299
6.3 熱機(jī)械分析（TMA）的標(biāo)準(zhǔn)303
6.3.1 熱機(jī)械分析通則303
6.3.2 線熱膨脹系數(shù)和玻璃化溫度的測(cè)定305
6.3.3 針入溫度的測(cè)定310
6.4 有關(guān)動(dòng)態(tài)（熱）機(jī)械分析（DMA）的ISO標(biāo)準(zhǔn)312
參考文獻(xiàn)316
第7章　熱分析儀器的維護(hù)與故障處理317
7.1 熱分析儀器工作的環(huán)境條件317
７.２操作與保護(hù)318
7.３爐體和樣品支架的維護(hù)320
7.４低溫操作與維護(hù)321
７.4.1 液氮制冷321
7.4.2 機(jī)械制冷322
7.5 程序溫控系統(tǒng)的故障與處理323
7.6 熱分析主機(jī)系統(tǒng)的故障與處理324
7.7 氣氛系統(tǒng)的故障與處理327
參考文獻(xiàn)330
第8章　熱分析在藥物和礦物研究中的應(yīng)用331
8.1 熱分析在藥物質(zhì)量研究中的應(yīng)用331
8.1.1 藥品的熔點(diǎn)測(cè)定331
8.1.2 藥品的純度測(cè)定332
8.1.3 藥物多晶型測(cè)量332
8.1.4 藥物的溶劑化物和水分的測(cè)量333
8.1.5 藥物熱（解）動(dòng)力學(xué)334
8.1.6 藥物制劑335
8.1.7 中藥336
8.1.8 藥用高分子336
8.2 熱分析在礦物研究中的應(yīng)用337
8.2.1 礦物鑒定337
8.2.2 礦物定量344
8.2.3 礦物類質(zhì)同象的研究348
8.2.4 礦物有序度的研究351
8.2.5 礦物成因的研究353
8.2.6 確定礦物中水的存在形式355
8.2.7 礦物分解過程動(dòng)力學(xué)參數(shù)的測(cè)定357
參考文獻(xiàn)357
第9章　微量量熱技術(shù)的應(yīng)用359
9.1 微生物的量熱研究359
9.1.1 微生物的生長(zhǎng)過程359
9.1.2 微生物生長(zhǎng)的測(cè)量方法359
9.1.3 細(xì)菌生長(zhǎng)的熱動(dòng)力學(xué)性質(zhì)及規(guī)律研究360
9.2 中、西藥物作用下的微生物的代謝過程362
9.2.1 合成藥物（西藥）作用下細(xì)菌生長(zhǎng)代謝的影響362
9.2.2 中草藥的抑菌作用362
9.2.3 中草藥的促菌作用362
9.2.4 細(xì)菌耐藥性研究363
9.3 非線性化學(xué)振蕩體系研究364
9.3.1 BZ反應(yīng)振蕩體系364
9.3.2 微生物振蕩體系365
9.3.3 萃取振蕩體系365
9.3.4 中藥參與的化學(xué)振蕩體系366
9.4 酶催化及膠束酶催化反應(yīng)的研究366
9.4.1 酶催化的水溶液體系367
9.4.2 非水溶液膠束酶催化反應(yīng)體系367
9.5 萃取劑的性質(zhì)及溶劑萃取熱動(dòng)力學(xué)研究368
9.5.1 萃取反應(yīng)的熱力學(xué)369
9.5.2 溶劑萃取的動(dòng)力學(xué)369
9.5.3 萃取劑的性質(zhì)研究370
9.6 化學(xué)反應(yīng)的熱動(dòng)力學(xué)研究370
9.7 溶液中表面活性劑的熱力學(xué)性質(zhì)372
9.8 蛋白質(zhì)模型分子溶液體系的熱力學(xué)性質(zhì)研究374
9.9 熱力學(xué)數(shù)據(jù)的確定及在工農(nóng)業(yè)方面的應(yīng)用376
參考文獻(xiàn)377
第10章　DSC的檢定規(guī)程和TG的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)380
10.1 DSC的檢定規(guī)程380
10.1.1 DSC的檢定指標(biāo)380
10.1.2 DSC的檢定環(huán)境和條件383
10.2 TG的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)384
參考文獻(xiàn)388