色譜分析概論

第一章緒論1
第一節(jié)色譜法的發(fā)展簡(jiǎn)史1
一.色譜法的出現(xiàn)1
二.色譜法的發(fā)展2
三.色譜法的現(xiàn)狀和未來(lái)3
第二節(jié)色譜法在工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究中的作用5
一.色譜法在經(jīng)濟(jì)建設(shè)和科學(xué)研究中的作用5
二.色譜法在分析化學(xué)中的地位和作用5
第三節(jié)色譜法與其他方法的比較和配合6
一.色譜法的特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)6
二.色譜法和其他方法的配合7
第四節(jié)色譜法的定義與分類(lèi)7
一.按流動(dòng)相和固定相的狀態(tài)分類(lèi)7
二.按使用領(lǐng)域不同對(duì)色譜儀的分類(lèi)8
第五節(jié)現(xiàn)代色譜法的應(yīng)用領(lǐng)域和性能比較9
一.色譜法的應(yīng)用領(lǐng)域9
二.各種色譜方法的性能比較9
第六節(jié)有關(guān)色譜的中文工具書(shū)和國(guó)內(nèi)外最主要的色譜期刊11
一.有關(guān)色譜的中文工具書(shū)11
二.國(guó)內(nèi)外主要的有關(guān)色譜期刊11
三.在互聯(lián)網(wǎng)上查閱色譜文獻(xiàn)12
參考文獻(xiàn)13
第二章色譜法的原理14
第一節(jié)色譜分析的基本原理14
一.色譜分離的本質(zhì)14
二.色譜分離的塔板理論15
第二節(jié)色譜法中常用的術(shù)語(yǔ)和參數(shù)19
一.氣相色譜中常用的術(shù)語(yǔ)和參數(shù)19
二.液相色譜中常用的術(shù)語(yǔ)和參數(shù)25
三.毛細(xì)管電泳和超臨界流體色譜中的術(shù)語(yǔ)和參數(shù)26
第三節(jié)色譜的速率理論26
一.氣相色譜速率理論26
二.液相色譜速率理論32
參考文獻(xiàn)34
第三章色譜儀36
第一節(jié)氣相色譜儀36
一.氣相色譜儀的主要部件36
二.氣相色譜檢測(cè)器的性能41
三.氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家41
四.典型氣相色譜儀性能43
五.便攜式氣相色譜儀46
第二節(jié)高效液相色譜儀46
一.高效液相色譜儀的流程46
二.現(xiàn)代高效液相色譜儀的性能47
三.高效液相色譜儀的主要部件47
四.高效液相色譜儀的檢測(cè)器51
五.高效液相色譜儀的生產(chǎn)廠家和儀器型號(hào)53
六.典型的高效液相色譜儀的性能55
第三節(jié)離子色譜儀56
一.離子色譜儀流程56
二.離子色譜儀的部件56
三.離子色譜儀的生產(chǎn)廠家和儀器型號(hào)58
第四節(jié)超臨界流體色譜儀59
一.超臨界流體色譜儀的流程59
二.超臨界流體色譜儀的結(jié)構(gòu)和性能60
三.超臨界流體色譜儀的生產(chǎn)廠家和儀器型號(hào)61
第五節(jié)毛細(xì)管電泳儀61
一.毛細(xì)管電泳儀的流程61
二.毛細(xì)管電泳儀的主要部件和性能62
三.毛細(xì)管電泳儀的生產(chǎn)廠家和儀器型號(hào)63
四.典型毛細(xì)管電泳儀的性能64
參考文獻(xiàn)65
第四章填充柱氣相色譜67
第一節(jié)填充柱氣液色譜用載體67
一.氣液色譜對(duì)載體的要求67
二.載體的種類(lèi)67
三.載體的研究70
第二節(jié)氣液色譜用固定液70
一.氣液色譜對(duì)固定液的要求70
二.氣液色譜用固定液的分類(lèi)71
三.常用的氣液色譜固定液73
四.耐高溫的氣液色譜固定液75
五.選擇性氣液色譜固定液76
六.含手性氨基酸的衍生物聚硅氧烷固定相78
七.環(huán)糊精及其衍生物類(lèi)手性固定相79
第三節(jié)氣相色譜條件的選擇80
一.氣相色譜條件80
(一)色譜柱材料.柱形和柱徑80
(二)載氣種類(lèi)和流速81
(三)柱溫的選擇及對(duì)分析結(jié)果的影響82
(四)檢測(cè)器和汽化室溫度的選擇及對(duì)分析結(jié)果的影響83
二.固定液的選擇84
(一)選擇固定液前對(duì)樣品的了解84
(二)選擇固定液的基本原則84
第四節(jié)氣固色譜法91
一.氣固色譜法的理論依據(jù)和特點(diǎn)91
二.氣固色譜用固定相93
參考文獻(xiàn)101
第五章毛細(xì)管氣相色譜102
第一節(jié)概述102
一.毛細(xì)管氣相色譜的發(fā)展歷史102
二.毛細(xì)管氣相色譜柱的類(lèi)型103
第二節(jié)毛細(xì)管氣相色譜與填充柱氣相色譜的比較104
一.比滲透率(Bo)104
二.毛細(xì)管柱與一般填充柱性能的比較105
三.毛細(xì)管氣相色譜儀和填充柱氣相色譜儀的比較105
第三節(jié)毛細(xì)管氣相色譜柱的制備108
一.毛細(xì)管氣相色譜柱的材料108
二.毛細(xì)管氣相色譜柱的拉制109
三.毛細(xì)管氣相色譜柱的預(yù)處理109
（一）粗糙化109
（二）去活111
四.毛細(xì)管氣相色譜柱的涂漬114
五.用溶膠-凝膠技術(shù)制備毛細(xì)管柱117
第四節(jié)毛細(xì)管氣相色譜柱的評(píng)價(jià)118
一.評(píng)價(jià)色譜柱的指標(biāo)和測(cè)試物118
二.評(píng)價(jià)色譜柱的柱效119
第五節(jié)大內(nèi)徑厚液膜毛細(xì)管氣相色譜柱119
一.大內(nèi)徑毛細(xì)管柱的特點(diǎn)119
二.大內(nèi)徑毛細(xì)管柱的主要柱參數(shù)120
第六節(jié)細(xì)內(nèi)徑毛細(xì)管氣相色譜柱120
一.細(xì)內(nèi)徑毛細(xì)管氣相色譜柱的特點(diǎn)120
二.細(xì)內(nèi)徑毛細(xì)管氣相色譜柱的應(yīng)用121
第七節(jié)氣固色譜用毛細(xì)管柱123
一.氣固毛細(xì)管柱123
二.分子篩PLOT柱124
三.三氧化二鋁PLOT柱125
四.HP-PLOTAl2O3KCl柱125
五.HP-PLOTAl2O3"S”和“M”柱126
六.苯乙烯二乙烯基苯的PLOT柱126
第八節(jié)快速毛細(xì)管氣相色譜129
一.快速氣相色譜方法的理論基礎(chǔ)129
二.適合于快速氣相色譜的操作條件129
三.快速氣相色譜對(duì)儀器的要求130
四.快速氣相色譜的四個(gè)等級(jí)131
第九節(jié)全二維氣相色譜131
一.什么是全二維氣相色譜131
二.全二維氣相色譜的特點(diǎn)132
三.全二維氣相色譜的應(yīng)用舉例133
第十節(jié)常用毛細(xì)管氣相色譜柱及各個(gè)公司商品毛細(xì)管柱的對(duì)應(yīng)牌號(hào)134
一.常用毛細(xì)管氣相色譜柱134
二.常用毛細(xì)管氣相色譜柱各個(gè)公司牌號(hào)的對(duì)應(yīng)表134
參考文獻(xiàn)136
第六章裂解氣相色譜138
第一節(jié)裂解氣相色譜的方法和原理138
一.裂解氣相色譜的發(fā)展過(guò)程138
二.PyGC的特點(diǎn)和局限性139
三.PyGC的基本原理及方法139
第二節(jié)裂解氣相色譜的裂解器140
一.PyGC對(duì)裂解器的要求140
二.PyGC裂解器的分類(lèi)141
三.常用的PyGC裂解器141
第三節(jié)裂解氣相色譜在材料科學(xué)中的應(yīng)用146
一.裂解色譜-質(zhì)譜方法研究聚合物梯度折射材料146
二.裂解色譜方法研究發(fā)射藥的熱分解149
三.PyGC-MS研究GC和HPLC固定相150
參考文獻(xiàn)152
第七章頂空氣相色譜153
第一節(jié)頂空氣相色譜法的概念和類(lèi)別153
一.頂空氣相色譜的概念153
二.頂空氣相色譜的類(lèi)別和特點(diǎn)155
第二節(jié)頂空氣相色譜法的原理156
一.色譜峰面積和樣品蒸氣分壓的關(guān)系156
二.頂空氣相色譜分析中的校正因子157
第三節(jié)頂空氣相色譜裝置157
一.靜態(tài)頂空氣相色譜分析裝置157
二.動(dòng)態(tài)頂空氣相色譜分析裝置158
三.固相萃取.膜滲透萃取與頂空氣相色譜結(jié)合158
第四節(jié)頂空氣相色譜法的應(yīng)用159
一.頂空氣相色譜法應(yīng)用于食品中揮發(fā)性物質(zhì)的分析159
二.靜態(tài)頂空氣相色譜法分析體液中的苯類(lèi)化合物160
三.頂空氣相色譜法分析血樣中的酒精160
四.動(dòng)態(tài)頂空氣相色譜法分析飲用水中的有機(jī)物161
五.頂空氣相色譜法分析固體樣品中的揮發(fā)性有機(jī)物161
參考文獻(xiàn)162
第八章高效液相色譜163
第一節(jié)高效液相色譜法的發(fā)展163
一.高效液相色譜的出現(xiàn)163
二.高效液相色譜和古典液相色譜的比較164
三.高效液相色譜和氣相色譜的比較164
第二節(jié)反相高效液相色譜165
一.液相色譜分類(lèi)165
二.反相高效液相色譜165
第三節(jié)正相高效液相色譜169
一.正相高效液相色譜的概念169
二.正相高效液相色譜的固定相169
三.正相高效液相色譜的流動(dòng)相171
四.正相高效液相色譜的分離機(jī)理和應(yīng)用171
第四節(jié)離子交換色譜171
一.離子交換色譜的形成171
二.離子交換色譜的色譜柱172
三.離子交換色譜的流動(dòng)相173
四.離子交換色譜的分離機(jī)理和應(yīng)用173
第五節(jié)離子色譜174
一.離子色譜的概念174
二.離子色譜的原理和特點(diǎn)174
三.離子色譜的應(yīng)用175
第六節(jié)離子對(duì)色譜176
一.離子對(duì)色譜的概念176
二.反相離子對(duì)色譜177
三.反相離子對(duì)色譜的應(yīng)用178
第七節(jié)體積排阻色譜179
一.體積排阻色譜的含義179
二.體積排阻色譜的發(fā)展過(guò)程和應(yīng)用領(lǐng)域179
三.體積排阻色譜的保留作用179
四.體積排阻色譜的固定相和流動(dòng)相180
第八節(jié)疏水作用色譜181
一.疏水作用色譜的概念181
二.疏水作用色譜的分離原理181
三.疏水作用色譜的固定相181
四.影響疏水作用色譜的色譜條件182
第九節(jié)膠束液相色譜182
一.膠束液相色譜的概念182
二.膠束液相色譜的分離機(jī)理183
三.膠束液相色譜所用的表面活化劑183
四.膠束液相色譜的應(yīng)用184
第十節(jié)梯度洗脫高效液相色譜184
一.梯度洗脫分離的原理185
二.建立梯度洗脫的方法187
三.梯度洗脫中不同的梯度方式187
參考文獻(xiàn)188
第九章高效液相色譜的色譜柱和流動(dòng)相189
第一節(jié)高效液相色譜的色譜柱189
一.色譜柱柱效189
二.高效液相色譜填料的基質(zhì)190
三.高效液相色譜固定相191
四.高效液相色譜柱的填充200
第二節(jié)高效液相色譜的流動(dòng)相200
一.概述200
二.高效液相色譜流動(dòng)相溶劑的物理性質(zhì)201
第三節(jié)高效液相色譜方法的選擇204
一.色譜模式的選擇204
（一）樣品性質(zhì)204
(二)根據(jù)樣品性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)哪Ｊ?04
二.色譜條件的選擇206
參考文獻(xiàn)207
第十章超臨界流體色譜208
第一節(jié)超臨界流體色譜的簡(jiǎn)史208
一.概述208
二.超臨界流體色譜的發(fā)生和發(fā)展209
三.超臨界流體色譜的一般流程209
第二節(jié)超臨界流體色譜原理和儀器209
一.超臨界流體色譜的原理209
二.SFC儀器的結(jié)構(gòu)210
三.SFC儀器的性能210
第三節(jié)超臨界流體色譜的色譜柱210
一.超臨界流體色譜填充柱210
二.超臨界流體色譜毛細(xì)管柱211
第四節(jié)超臨界流體色譜的流動(dòng)相和改性劑212
一.超臨界流體色譜的流動(dòng)相212
二.SFC超臨界流體的改性劑214
第五節(jié)超臨界流體色譜的應(yīng)用215
一.填充柱和毛細(xì)管柱SFC的應(yīng)用215
二.SFC的應(yīng)用示例215
參考文獻(xiàn)216
第十一章高效毛細(xì)管電泳217
第一節(jié)概述217
一.高效毛細(xì)管電泳的發(fā)展217
二.高效毛細(xì)管電泳的特點(diǎn)219
三.毛細(xì)管電泳的幾種模式219
第二節(jié)高效毛細(xì)管電泳的理論221
一.電泳法的基本原理221
二.毛細(xì)管電泳中電滲現(xiàn)象和電滲流222
（一）電滲現(xiàn)象222
（二）電滲流222
（三）影響電滲流的因素224
(四)高效毛細(xì)管電泳中電滲流的控制226
三.淌度226
四.毛細(xì)管電泳的分析參數(shù)228
第三節(jié)毛細(xì)管電泳中影響柱效率的因素230
一.由進(jìn)樣引起的峰加寬231
二.焦耳熱和溫度梯度引起的峰加寬232
三.由縱向擴(kuò)散引起的峰加寬233
四.由溶質(zhì)與管壁間的相互作用引起的峰加寬233
五.由電分散作用引起的峰加寬234
六.由其他因素引起的峰加寬235
第四節(jié)膠束毛細(xì)管電動(dòng)色譜235
一.分離原理236
二.MEKC中使用的參數(shù)237
三.MEKC中常用的“準(zhǔn)固定相”240
四.環(huán)糊精改性MEKC241
第五節(jié)毛細(xì)管電泳的手性分離242
一.手性分離概況242
二.毛細(xì)管電泳手性分離原理和方法243
三.毛細(xì)管電泳手性分離的手性選擇劑244
(一)手性選擇劑的種類(lèi)244
(二)環(huán)糊精及其衍生物作手性選擇劑245
(三)非環(huán)糊精作手性選擇劑247
第六節(jié)毛細(xì)管凝膠電泳248
一.分離原理248
二.毛細(xì)管凝膠電泳的特點(diǎn)249
三.毛細(xì)管凝膠電泳的篩分介質(zhì)249
第七節(jié)毛細(xì)管等電聚焦和等速電泳250
一.毛細(xì)管等電聚焦250
二.毛細(xì)管等速電泳251
第八節(jié)毛細(xì)管電泳分離操作條件的選擇252
一.緩沖溶液的選擇252
二.工作電壓的選擇254
三.緩沖溶液添加劑255
參考文獻(xiàn)255
第十二章毛細(xì)管電色譜257
第一節(jié)概述257
一.毛細(xì)管電色譜的發(fā)展257
二.毛細(xì)管電色譜的類(lèi)型258
（一）按毛細(xì)管柱的類(lèi)型分類(lèi)258
（二）按流動(dòng)相的驅(qū)動(dòng)方式分類(lèi)260
三.毛細(xì)管電色譜的特點(diǎn)260
第二節(jié)毛細(xì)管電色譜的基本原理261
一.分離機(jī)理261
二.保留機(jī)制263
三.分離效率263
第三節(jié)毛細(xì)管電色譜實(shí)驗(yàn)條件的選擇264
一.操作電壓264
二.緩沖溶液pH值264
三.背景電解質(zhì)濃度264
四.有機(jī)溶劑265
第四節(jié)毛細(xì)管電色譜柱265
一.拉制法265
二.填充法265
三.填充毛細(xì)管柱塞子的制備266
四.整體電色譜柱266
（一）早期的連續(xù)床整體色譜柱267
（二）有機(jī)聚合物整體色譜柱267
第五節(jié)毛細(xì)管電色譜的應(yīng)用271
一.多環(huán)芳烴及藥物中間體的分離分析271
二.手性分離272
三.樣品富集和預(yù)濃縮272
參考文獻(xiàn)272
第十三章色譜定性與定量分析274
第一節(jié)色譜定性分析274
一.用保留時(shí)間定性274
二.用相對(duì)保留值定性275
三.利用保留指數(shù)定性276
四.用化學(xué)反應(yīng)配合色譜定性278
五.用不同類(lèi)型的檢測(cè)器定性279
六.色譜和各種光譜或波譜聯(lián)用281
第二節(jié)色譜定量分析281
一.應(yīng)答值和相對(duì)應(yīng)答值281
二.絕對(duì)應(yīng)答值的測(cè)定方法282
三.相對(duì)校正因子283
四.測(cè)定峰面積的方法285
五.定量方法287
參考文獻(xiàn)292
第十四章制備色譜293
第一節(jié)概述293
一.制備色譜的作用和范疇293
二.制備液相色譜的類(lèi)型294
第二節(jié)制備型液相色譜294
一.制備型液相色譜和分析型液相色譜的異同294
二.提高制備量的途徑295
三.影響制備色譜分離的因素295
四.分析型和制備型液相色譜柱分離參數(shù)的比較298
五.最佳制備量300
六.制備液相色譜中使用溶劑的影響300
第三節(jié)其他制備型液相色譜方法301
一.快速液相制備色譜301
二.模擬移動(dòng)床色譜302
三.高速逆流色譜304
參考文獻(xiàn)306
符號(hào)表308