儀器分析技術(shù)（工人崗位培訓(xùn)實(shí)用技術(shù)讀本）

第1章緒論1
1概述1
2儀器分析方法分類1
3儀器分析的特點(diǎn)3
第2章氣相色譜法5
1概述5
2基本術(shù)語5
3儀器的基本構(gòu)造6
31氣路系統(tǒng)7
32進(jìn)樣器和色譜柱系統(tǒng)7
33檢測器7
34數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)7
4色譜條件的選擇7
41色譜柱7
42固定相的選擇8
43載氣種類和流速的影響12
44溫度的選擇13
5氣相色譜儀的操作注意事項(xiàng)16
51熱導(dǎo)檢測器16
52氫焰檢測器16
53電子捕獲檢測器17
6氣相色譜法的定性定量分析17
61定性分析17
62定量分析19
7進(jìn)樣方式23
71直接進(jìn)樣23
72分流進(jìn)樣23
73不分流進(jìn)樣24
74柱頭進(jìn)樣24
75程序升溫蒸發(fā)進(jìn)樣24
8樣品前處理24
81蒸餾24
82微蒸餾24
83頂空分析25
84溶劑萃取27
85液固萃取27
86熱解27
87固相微萃取28
9填充柱的制備28
10應(yīng)用29
第3章高效液相色譜法33
1概述33
2液相色譜法方法的分類及選擇33
21方法的分類33
22方法的選擇34
3儀器裝置35
31流動(dòng)相輸送系統(tǒng)35
32色譜柱系統(tǒng)36
33檢測系統(tǒng)36
34數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)38
35輔助系統(tǒng)38
4液相色譜流動(dòng)相39
41常用溶劑的性質(zhì)39
42對(duì)溶劑的基本要求40
43溶劑強(qiáng)度40
5吸附色譜法41
51正相吸附色譜法41
52反相吸附色譜法42
6分配色譜法42
61正相分配色譜43
62反相分配色譜43
7液相色譜方法的建立46
8液相色譜操作中注意事項(xiàng)47
9HPLC的日常保養(yǎng)49
10應(yīng)用49
第4章離子色譜法55
1概述55
2離子交換色譜55
21離子交換劑55
22儀器構(gòu)造56
23影響離子洗脫順序的因素56
24雙柱離子色譜法58
25單柱離子色譜法63
3離子排斥色譜66
31分離機(jī)理66
32影響保留時(shí)間的因素66
33淋洗液67
34抑制器67
4離子對(duì)色譜67
41分離過程68
42影響離子對(duì)分離選擇性的因素68
5離子色譜的干擾69
6離子色譜分析中注意的問題70
7應(yīng)用71
第5章凝膠色譜法75
1概述75
2分離原理及特點(diǎn)75
21原理75
22分離特點(diǎn)76
3平均相對(duì)分子質(zhì)量和相對(duì)分子質(zhì)量分布76
31平均相對(duì)分子質(zhì)量77
32相對(duì)分子質(zhì)量分布78
4儀器構(gòu)成78
5固定相和流動(dòng)相81
51凝膠種類81
52凝膠的色譜指標(biāo)82
53凝膠的選擇84
54流動(dòng)相84
6凝膠色譜的數(shù)據(jù)處理86
61凝膠色譜圖86
62色譜柱的標(biāo)定86
63平均相對(duì)分子質(zhì)量和相對(duì)分子質(zhì)量分布計(jì)算88
7影響凝膠色譜結(jié)果的因素88
71色譜柱的選擇88
72溶劑的選擇89
73樣品濃度89
74流動(dòng)相的流速89
75進(jìn)樣量90
76溫度90
77死體積90
8色譜柱的維護(hù)90
9應(yīng)用91
第6章超臨界流體色譜94
1概述94
2超臨界流體色譜原理94
3儀器構(gòu)造94
31高壓泵95
32色譜柱96
33流動(dòng)相97
34檢測器100
35進(jìn)樣系統(tǒng)100
36限流器101
4SFC應(yīng)用101
5超臨界流體萃取102
51原理102
52萃取裝置103
53影響SFE萃取效率的因素103
54應(yīng)用105
第7章毛細(xì)管電泳106
1概述106
2電泳法的基本原理107
21絕對(duì)淌度、有效淌度和表觀淌度107
22電滲的作用107
23毛細(xì)管電泳的分析參數(shù)108
24樣品的分離109
25影響電滲流的因素109
26電滲流的控制111
3毛細(xì)管電泳儀系統(tǒng)111
31高壓電源112
32進(jìn)樣系統(tǒng)112
33填灌／清洗112
34毛細(xì)管及溫度控制112
35檢測記錄／數(shù)據(jù)處理112
4基本操作與分離條件的選擇113
41基本操作113
42毛細(xì)管電泳的分離條件114
43檢測條件117
5應(yīng)用117
第8章原子吸收光譜法120
1概述120
2原子吸收與原子濃度的關(guān)系120
3原子吸收光譜儀的構(gòu)成121
31光源121
32原子化器122
33分光系統(tǒng)123
34檢測器124
35數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)124
4測量條件的選擇124
41吸收線的選擇124
42燈電流的選擇124
43火焰種類的選擇124
44燃燒氣和助燃?xì)獾牧髁?26
45火焰高度126
46石墨爐原子化條件的選擇126
5原子吸收光譜的定量方法127
51標(biāo)準(zhǔn)曲線法127
52標(biāo)準(zhǔn)加入法127
53內(nèi)標(biāo)法(內(nèi)標(biāo)工作曲線法)128
6干擾及消除128
61物理干擾128
62光譜干擾129
63電離干擾129
64化學(xué)干擾130
65背景干擾131
7樣品處理132
8應(yīng)用133
第9章原子發(fā)射光譜分析法139
1概述139
2原理139
3儀器構(gòu)成139
31光源140
32分光系統(tǒng)(光譜儀)140
33測光系統(tǒng)(檢測器)141
4定性分析142
41標(biāo)準(zhǔn)譜圖比較法定性143
42波長測定法定性143
43純樣品比較法定性144
5定量分析144
51定量的基礎(chǔ)144
52相對(duì)強(qiáng)度法145
53基體干擾及消除145
6試樣引入激發(fā)光源的方法145
7電感耦合等離子體發(fā)射光譜146
71光源146
72進(jìn)樣裝置147
73分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)148
74ICP?AES測量的主要參數(shù)148
75特點(diǎn)及應(yīng)用148
第10章X射線衍射分析和X射線熒光光譜法151
1概述151
2X射線衍射分析151
21X射線衍射分析原理151
22儀器構(gòu)成153
23儀器操作(粉末X射線衍射)153
24定性分析154
25注意事項(xiàng)154
26應(yīng)用155
3X射線熒光光譜法155
31熒光X射線的種類156
32X射線熒光光譜法儀器156
33定性定量分析158
34應(yīng)用163
4X射線衍射分析和X射線熒光分析的比較164
第11章X射線光電子能譜簡介167
1概述167
2X射線光電子能譜的工作原理167
3X射線光電子能譜的化學(xué)位移168
31化學(xué)位移與化學(xué)環(huán)境168
32化學(xué)位移的實(shí)驗(yàn)規(guī)律168
4X射線光電子能譜的實(shí)驗(yàn)方法169
41樣品的預(yù)處理169
42樣品的安裝169
43樣品的荷電校正170
44樣品的掃描170
45解釋譜圖170
5X射線光電子能譜的工作內(nèi)容170
51XPS的定性分析170
52XPS的定量分析172
53XPS的結(jié)構(gòu)分析172
54XPS的深度剖析173
55XPS的微區(qū)分析173
6X射線光電子能譜的應(yīng)用舉例173
第12章電子顯微分析175
1概述175
2透射電子顯微鏡175
21透射電子顯微鏡的基本原理176
22透射電子顯微鏡樣品處理的一般方法176
23透射電子顯微鏡的調(diào)整和操作177
24透射電子顯微鏡的性能及觀測內(nèi)容178
3掃描電子顯微鏡179
31掃描電子顯微鏡的基本原理180
32掃描電子顯微鏡的樣品制備180
33掃描電子顯微鏡的調(diào)整及操作181
34掃描電子顯微鏡的工作內(nèi)容182
35掃描電子顯微鏡的典型應(yīng)用182
36掃描電子顯微鏡的應(yīng)用實(shí)例183
37掃描電子顯微鏡的最新進(jìn)展186
4掃描隧道和原子力電子顯微鏡187
41儀器的基本原理及功能187
42掃描隧道和原子力電子顯微鏡的性能及應(yīng)用188
43掃描隧道和原子力電子顯微鏡的應(yīng)用舉例189
第13章紫外和可見分光光度法190
1概述190
2可見分光光度法190
21可見吸收光譜190
22光吸收定律191
23顯色反應(yīng)及影響因素193
24儀器構(gòu)造196
25定量分析方法198
26儀器校正和維護(hù)201
27應(yīng)用203
3紫外分光光度法205
31有機(jī)化合物的紫外特征吸收譜帶206
32紫外分光光度計(jì)的構(gòu)造208
33測定時(shí)注意的問題208
34應(yīng)用209
第14章電化學(xué)分析211
1概述211
2電化學(xué)分析方法分類211
3電位分析法212
31電極電位與能斯特方程212
32指示電極與參比電極214
33直接電位法——溶液pH值的測定216
34電位滴定法217
4庫侖分析法218
41法拉第電解定律219
42庫侖滴定219
43微庫侖滴定221
5電導(dǎo)分析法223
51電導(dǎo)、電導(dǎo)率和摩爾電導(dǎo)224
52電導(dǎo)測定225
53直接電導(dǎo)法226
54電導(dǎo)滴定法227
第15章熱分析230
1概述230
2熱分析儀的組成230
21程序升溫系統(tǒng)230
22測量系統(tǒng)230
23顯示系統(tǒng)231
24氣氛控制系統(tǒng)231
25操作控制和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)231
3熱重法231
31基本結(jié)構(gòu)231
32熱重分析的影響因素232
33溫度標(biāo)定233
34熱重曲線的分析233
35應(yīng)用234
4差熱分析235
41差熱曲線235
42差熱分析中的放熱及吸熱236
43影響DTA測定的因素237
44標(biāo)定237
45試樣容器238
46DTA應(yīng)用238
5差示掃描量熱分析239
51DSC曲線239
52DSC儀器239
53溫度和能量標(biāo)定240
54應(yīng)用240
6測定的注意事項(xiàng)242
61試樣量242
62試樣的注意事項(xiàng)242
63試樣裝填243
第16章流動(dòng)注射分析244
1概述244
2流動(dòng)注射分析原理244
3儀器構(gòu)成245
4應(yīng)用247
41適用于FIA的反應(yīng)類型247
42吸光光度法檢測的FIA247
43溶劑萃取在FIA中的應(yīng)用249
44化學(xué)發(fā)光在FIA中的應(yīng)用250
第17章核磁共振波譜252
1核磁共振的基本原理252
11原子核的磁性與自旋252
12核自旋能級(jí)——在磁場中的取向253
13核磁共振254
14核自旋弛豫255
15核磁共振的譜線寬度257
2核磁共振儀257
21連續(xù)波譜核磁共振儀257
22脈沖傅里葉變換核磁共振波譜儀258
3化學(xué)位移259
31屏蔽常數(shù)259
32化學(xué)位移259
4核磁共振氫譜260
41樣品的制備260
42核磁共振氫譜261
43氫譜中影響化學(xué)位移的因素262
44各類質(zhì)子的化學(xué)位移265
5自旋偶合與裂分274
51自旋偶合與裂分的概念274
52n+1規(guī)律274
53自旋偶合圖、偶合常數(shù)和符號(hào)276
54偶合機(jī)理及能級(jí)圖277
55偶合常數(shù)與結(jié)構(gòu)的關(guān)系280
6常見的自旋系統(tǒng)284
61核的等價(jià)性284
62自旋系統(tǒng)的分類285
7簡化核磁氫譜的實(shí)驗(yàn)方法291
71使用高頻譜儀器291
72重氫交換292
73溶劑效應(yīng)292
74位移試劑292
75雙照射去偶292
8核磁共振氫譜的解析293
81解析步驟293
82１HNMR譜解析實(shí)例295
9核磁共振碳譜301
91核磁共振碳譜的特點(diǎn)301
92核磁共振碳譜的去偶方法302
93１３ＣＮＭＲ中影響化學(xué)位移的因素305
94各類化合物13C的化學(xué)位移及計(jì)算307
95核磁共振碳譜的解析步驟320
96核磁碳譜解析實(shí)例321
第18章有機(jī)質(zhì)譜325
1有機(jī)質(zhì)譜基本知識(shí)325
11質(zhì)譜儀的分類325
12質(zhì)譜儀的結(jié)構(gòu)325
13質(zhì)譜儀的主要指標(biāo)326
14質(zhì)譜圖327
15常用的術(shù)語及符號(hào)327
16質(zhì)量分析器329
2有機(jī)質(zhì)譜中分子生成離子的主要類型331
21分子離子331
22簡單裂解產(chǎn)生的碎片離子332
23重排離子335
24亞穩(wěn)離子338
25同位素離子338
26奇電子離子和偶電子離子338
27多電荷離子338
3常見各類有機(jī)化合物的質(zhì)譜338
31烷烴類338
32不飽和烴類340
33芳香烴類341
34醇、酚、醚類化合物342
35醛和酮類化合物344
36羧酸和酸酐類化合物347
37脂肪酸酯類化合物348
38硫醇和硫醚類化合物349
39胺和酰胺類化合物350
310腈類化合物352
311鹵化物353
4同位素峰的識(shí)別及應(yīng)用353
5由低分辨質(zhì)譜圖判斷分子中的元素組成355
6分子式不飽和度的計(jì)算及應(yīng)用356
7質(zhì)譜譜圖解析及分子結(jié)構(gòu)推測357
8質(zhì)譜解析實(shí)例358
第19章紅外光譜和拉曼光譜366
1紅外光譜基本原理366
2振動(dòng)與振動(dòng)光譜366
3紅外光譜中的分子振動(dòng)形式368
31伸縮振動(dòng)368
32彎曲振動(dòng)(δ)368
4各種官能團(tuán)的特征頻率369
41烴類化合物369
42烯烴類化合物371
43芳烴化合物371
44醇和酚類化合物372
45醚類化合物375
46羰基化合物376
47胺類化合物377
48硝基、亞硝基化合物378
49含鹵素化合物379
410含硫化合物380
411含磷化合物381
412有機(jī)硅化合物382
5影響官能團(tuán)吸收頻率的因素383
6紅外光譜解析384
61紅外吸收區(qū)域的劃分384
62紅外譜圖解析要點(diǎn)及注意事項(xiàng)389
63紅外光譜解析實(shí)例391
7紅外光譜定量分析396
71紅外光譜定量分析原理396
72分析峰的選擇及吸光度的測量397
73紅外定量分析方法399
74紅外定量分析的絕對(duì)標(biāo)準(zhǔn)401
8紅外光譜儀及制樣方法402
81紅外分光光度計(jì)402
82傅里葉變換紅外光譜儀403
83制樣方法403
9紅外光聲光譜405
10拉曼光譜406
101拉曼光譜的基本原理406
102拉曼光譜的主要官能團(tuán)頻率408
103拉曼光譜的優(yōu)點(diǎn)及應(yīng)用411
第20章聯(lián)機(jī)分析方法412
1氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用412
11GC／MS聯(lián)用系統(tǒng)的組成413
12GC／MS聯(lián)用可得到的信息413
13GC／MS聯(lián)用儀使用時(shí)應(yīng)注意的問題414
2液相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用417
3色譜?傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用418
31氣相色譜-紅外光譜聯(lián)用418
32液相色譜-紅外光譜聯(lián)用420
4GC／MS／FTIR聯(lián)用420
參考文獻(xiàn)421